BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Timbal sebagai logam berat
merupakan unsure terbanyak di alam. Istilah logam berat digunakan karena
timbale mempunyai densitas (rapatan) yang sangat tinggi, jauh melebihi densitas
tertinggi logam transisi pertama. Timbal bersifat lembek-lemah, nampak
mengkilat atau berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera menjadi buram
ketika terjadi kontak dengan udara terbuka. Hal ini terjadi karena pembentukan
lapisan timbal oksida atau timbal karbonat yang melapisis secara kuat, sehingga
dapat mnecegah terjadinya reaksi lebih lanjut.
Metode
spektrofotometer serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom.
Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai cukup
energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu
unsur bersifat spesifik, dengan absorpsi energi berarti memperoleh lebih banyak
energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat
eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara
memperoleh garis resonansi yang tepat.
Berdasarkan uraian di atas, maka pembahasan
berikut akan membahas tentang pengujian kadar timbal dalam air kemasan dengan
alat spektrofotometer serapan atom.
B. Rumusan
Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka rumusan
masalah pada percobaan ini adalah bagaimana menentukan kadar timbal dalam air
kemasan dengan metode spektrofotometer serapan atom?
C. Tujuan
Percobaan
Tujuan pada
percobaan ini adalah untuk menentukan kadar timbal dalam air kemasan dengan
metode spektrofotometer serapan atom.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Timbal
(Pb) adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan yang tinggi.
Timbal mudah larut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan terbentuk
nitrogen oksida. Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa
timbal nitrat pada permukaan logam yang mencegah palrutan lebih lanjut. Asam
klorida encer atau asam sulfat mempunyai pengaruh yang hanya sedikit karena
terbentuknya timbal klorida atau timbal sulfat yang tak larut pada permukaan
logam itu (Svehla, 1985, hal: 207).
Spektrofotometer merupakan alat yang
digunakan untuk mengukur kekuatan berbagai sinaran panjang gelombang spectrum dan
alat yang digunakan untuk mengukur secara fotometris jumlah sinar dengan
panjang gelombang khas yang diserap larutan berwarna (Puspasari, 2010, hal:
280).
Peristiwa serapan atom pertama
kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada specktrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis
adalah seoran Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia
banyak tergantung pada cara-cara spektromfotometrik atau metode analisis
spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera
digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy
(AAS). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi
konvensional. Pada mtode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi.
Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur
sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secara
serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat energy eksitasi
yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar,
karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak
tergantung pada temperature. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam-logam
yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu
diperlukan smuber energy yang besar (Khopkar, 2008, hal: 287).
Logam-logam
yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya ditentukan pada suhu rendah
sedangkan unsure-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu
tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas
pembakar. Atomisasi sempurna sampai saat ini sulit dicapai, meskipun sduah
banyak kombinasi bermacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk
menggunakan tungku grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapa mencapai
temperature 2000 – 3000oK. Ditinjau dari hubungan konsentrasi dan
absorbansi, maka hokum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah
monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis absorpsi resonansi identik
dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada
panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan
lebar puncak sekitar 0,002 – 0,005 nm. Jelas pada teknik AAS diperlukan sumber
radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama pada
proses absorpsinya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan.
Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu hollow cathode (Khopkar, 2008,
hal: 290).
Setiap
alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit
atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat
dilakukan dengan baik dengan nyala maupun tungku. Untuk mengubah unsure metalik
menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy panas. Temperatur harus
benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya
sempurna. Biasanya temperature dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan
sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber
radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinue (Tim Dosen, 2012).
Teknik
AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh
kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan
pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan
konsentrasi semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran
tidak selalu perlu memisahkan unsure yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan
katoda berongga diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai enam puluh satu
logam. Non logam yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. Logam alkali
dan alkali tanah paling baik ditentukan dengan metode emisi secara fotometri
nyala. Unsur-unsur dalam air juga dapat dianalisis dengan AAS, demikian juga
analisis isotop litium. Suatu reaksi kimia dapat terjadi dalam nyala dan
menghasilkan interferensi nyala tersebut. Reaksi kimia ini dapat terjadi akibat
disosiasi tidak sempurna pada pembentukan senyawa-senyawa refraktori seperti
Ti, Al, V yang dapat membentuk oksida refraktori dalam nyala (Khopkar, 2008,
hal: 296).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
A.
Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Kamis/ 14 Mei 2012
Pukul : 13.30 – 16.30 WITA
Tempat :
Laboratorium Kimia Anorganik, Lantai I, Universitas Islam Negeri
Alauddin Makassar
B. Alat dan Bahan
1.
Alat
a.
Seperangkat
AAS (Merk Varian AA240FS)
b.
Gelas
kimia 500 mL
c.
Gelas
kimia 250 mL
d.
Labu
takar 100 mL
e.
Labu
takar 50 mL
f.
Pemanas
listrik
g.
Bulp
h.
Pipet
skala 1 mL
i.
Pipet
skala 5 mL
j.
Batang
pengaduk
k.
Pipet
tetes
l.
Botol
semprot
1.
Bahan
a.
Aquabides
(H2O)
b.
Asam nitrat
(HNO3) pekat
c.
Gas
asetilena (C2H2)
d.
Gas
oksigen (O2)
e.
Kertas
saring whatman
f.
Larutan
standar Pb 1000 ppm
g.
Sampel air
kemasan CLUB
h.
Tissue
C. Prosedur Kerja
Prosedur kerja pada percobaan ini
adalah:
1.
Pembuatan Larutan Standar
a.
Menyiapkan
alat-alat dan bahan-bahan yang akan digunakan.
b.
Memipet 5 mL
larutan induk dengan konsentrasi 1000 mg/L yang kemudian dihimpitkan
dengan menggunakan aquabides di dalam labu takar 50 mL sehingga menjadi laruan baku dengan konsentrasi
100 mg/L.
c.
Memipet larutan
baku masing-masing sebanyak 0,5 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2 mL, 2,5 mL dan 3 mL ke
dalam labu ukur 100 mL lalu menghimpitkannya.
2. Preparasi Sampel
a.
Menyiapkan
alat-alat dan bahan-bahan yang akan digunakan.
b.
Memipet 100 mL sampel
yang akan di deteksi, baik itu sampel air JITA, sampel air JS dan
sampel air CLUB ke dalam gelas kimia 300 mL lalu menambahkannya dengan menggunakan
HNO3 sebanyak 5 mL dilakukan di dalam lemari asam.
c.
Memanaskan larutan
sampai volume berkurang menjadi kurang lebih sebanyak 15 mL.
d.
Memindahkannya ke
dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring lalu menghimpitkannya.
3.
Pengukuran
kadar timbal (Pb) dengan metode SSA
a.
Pertama-tama
gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan
komputer secara berurutan.
b.
Memilih
lampu katoda yang sesuai dengan logam yang akan dideteksi.
c.
Setelah
itu menyalakan alat pembakar (burner).
d.
Apabila
lampu katoda dan alat pembakar telah menyala maka SSA telah siap untuk
digunakan.
e.
Mencelupkan
selang dari spray chamber ke dalam masing-masing larutan standar yaitu (0,5; 1;
1,5; 2; 2,5 dan 3) mg/L. Hasilnya akan terbaca di dalam computer.
f.
Mencelupkan selang spray chamber ke dalam
sampel yang akan dideteksi
kadar logam
timbalnya yaitu air minum JITA, JS dan Club.
g.
Hasilnya
akan terbaca di dalam computer.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1.
Tabel
Pengamatan Adsorben pada Sampel AMDK
No
|
Larutan
|
Absorbansi
|
Konsentrasi
(mg/L)
|
1.
|
Sampel
air CLUB
|
0,0023
|
0,0000
|
2.
Tabel
Pengamatan Adsorben pada Sampel Air
No.
|
Konsentrasi standar (x)
|
Absorbansi (y)
|
x2
|
y2
|
x.y
|
1.
|
0,0
|
0,0005
|
0
|
0
|
0
|
2.
|
0,5
|
0,0082
|
0,25
|
6,724 x 10-5
|
0,0041
|
3.
|
1,0
|
0,0111
|
1
|
12,321 x 10-5
|
0,0111
|
4.
|
1,5
|
0,0121
|
2,25
|
14,641 x 10-5
|
0,01815
|
5.
|
2,0
|
0,0226
|
4
|
51,076 x 10-5
|
0,0452
|
6.
|
2,5
|
0,0238
|
6,25
|
56,644 x 10-5
|
0,0595
|
7.
|
3,0
|
0,0278
|
9
|
77,284 x 10-5
|
0,0834
|
Jumlah
|
10,5
|
0,1056
|
22,75
|
218,69 x 10-5
|
0,22145
|
B.
Analisis Data
a.
Persamaan
Garis Linear
Jadi,
persamaan linear yang diperolehadalah:
Keterangan:
= absorbansi sampel
= konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel
b. Residual
1. Larutan
Calzero
y
= ax + b
0,0005 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0005
0,00890 x = 0,00131
x = 0,00131
0,00890
x = 0,1471
2. Larutan
Standar 1
y = ax + b
0,0082 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0082
0,00890 x = 0,00639
x =
- 0,00639
0,00890
x = - 0,7179
x = 0,5 – (-0,7179)
x = 1,2179
3. Larutan
Standar 2
y = ax + b
0,0111 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0111
0,00890 x = - 0,00929
x = - 0,00929
0,00890
x = -1,0438
x = 1 – (-1,0438)
x = 2,0438
4. Larutan
Standar 3
y = ax + b
0,0121 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0121
0,00890
x = - 0,01029
x = - 0,01029
0,00890
x = -1,1561
x = 1,5 – (-1,1561)
x = 2,6561
5. Larutan
Standar 4
y = ax + b
0,0226 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0226
0,00890 x = - 0,02579
x = - 0,02079
0,00890
x = -2,3359
x = 2 – (-2,3359)
x = 4,3359
6. Larutan
Standar 5
y = ax + b
0,0238 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0238
0,00890 x = - 0,02199
x = - 0,02199
0,00890
x = -2,4707
x = 2,5 – (-2,4707)
x = 4,9707
7. Larutan
Standar 6
y = ax + b
0,0278 = 0,00890 x + 0,00181
0,00890 x = 0,00181 – 0,0278
0,00890 x = - 0,02599
x = - 0,02599
0,00890
x = -2,9202
x = 3 – (-2,9202)
x = 5,9202
c. Konsentrasitimbal
(Pb)dalamsampel
C.
Grafik
D. Pembahasan
Pada percobaan ini yaitu untuk
menentukan kadar timbal (Pb) dalam air kemasan dengan metode spektrofotometer
serapan atom. Sampel cair yang digunakan yaitu air kemasan merk CLUB.
Sebelumnya larutan standar dipreparasi dengan cara larutan induk 1000 ppm
dipipet sebanyak 5 mL ke dalam labu takar yang berfungsi untuk pembuatan
larutan baku 100 ppm. Setelah itu, larutan baku 100 ppm dipipet dengan
masing-masing volume yang berbeda untuk membuat larutan standar, cara memipet
larutan standar harus benar-benar sesuai dengan volume yang ditentukan, sebab
metode spektrofotometer serapan atom untuk menguji seberapa banyak kadar timbal
yang ada pada sampel air kemasan CLUB sangat sensitif.
Pada
preparasi sampel, memipet 100 mL sampel air kemasan lalu menambahkan 5 mL asam
nitrat (HNO3) pekat yang berfungsi sebagai pengoksidator pada
destruksi basah. Selanjutnya, memanaskan larutan tersebut sampai 15 mL di dalam
lemari asam yang berfungsi agar uap nitrat yang berwarna coklat hilang.
Selanjutnnya, larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu
dihimpitkan dengan aquabides sampai tanda batas yang berfungsi sebagai larutan
sampel yang akan diketahui kadar timbalnya. Selanjutnya, semua larutan yang telah
dipreparasi diuji dengan alat spektrofotometer serapan atom dengan cara absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi
elektronik suatu unsur bersifat spesifik, dengan absorpsi energi berarti
memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat
energinya ke tingkat eksitasi. Berdasarkan data di atas, nilai absorbansi untuk larutan standar 1 – 6 secara
berturut-turut, yaitu 0,0082; 0,0111; 0,0121; 0,0226; 0,0238; 0,0278.
Berdasarkan
grafik yang diperoleh, yaitu grafik hubungan antara adsorben dan konsentrasi
pada air kemasan menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi air kemasan
tersebut maka semakin tinggi pula adsorben yang terlihat pada grafik tersebut.
Dalam hal ini, dapat ditentukan bahwa adsorben berbanding lurus dengan konsentrasi
pada sampel air kemasan, sedangkan kadar timbal (Pb) yang diperoleh pada air
kemasan merk CLUB sebanyak 0,0714 mg/L.
BAB V
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Kesimpulan pada percobaan ini adalah
persen kadar timbal (Pb) yang diperoleh dari air kemasan yaitu sebanyak 0,0714
mg/L
B.
Saran
Saran pada percobaan ini adalah
sebaiknya dalam memipet sampel untuk menguji kandungan timbal (Pb) yang ada
dalam air kemasan harus lebih teliti, sebab pengujian dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom sangat sensitif.
DAFTAR
PUSTAKA
Khopkar,
SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:
UI-Press, 2008.
Puspasari, Dian. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi
Media Press, 2010.
Sugiyarto,
Kristian H. Kimia Anorganik Logam. Yogyakarta:
Graha Ilmu, 2010.
Svehla, G. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman
Media Pusaka, 1985
Tim Dosen UIN. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: UIN Alauddin, 2012.
.