AAS

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

               Timbal sebagai logam berat merupakan unsure terbanyak di alam. Istilah logam berat digunakan karena timbale mempunyai densitas (rapatan) yang sangat tinggi, jauh melebihi densitas tertinggi logam transisi pertama. Timbal bersifat lembek-lemah, nampak mengkilat atau berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera menjadi buram ketika terjadi kontak dengan udara terbuka. Hal ini terjadi karena pembentukan lapisan timbal oksida atau timbal karbonat yang melapisis secara kuat, sehingga dapat mnecegah terjadinya reaksi lebih lanjut.

Metode spektrofotometer serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik, dengan absorpsi energi berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat.

Berdasarkan uraian di atas, maka pembahasan berikut akan membahas tentang pengujian kadar timbal dalam air kemasan dengan alat spektrofotometer serapan atom.

B.     Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana menentukan kadar timbal dalam air kemasan dengan metode spektrofotometer serapan atom?

C.    Tujuan Percobaan

Tujuan pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar timbal dalam air kemasan dengan metode spektrofotometer serapan atom.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

               Timbal (Pb) adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan yang tinggi. Timbal mudah larut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan terbentuk nitrogen oksida. Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa timbal nitrat pada permukaan logam yang mencegah palrutan lebih lanjut. Asam klorida encer atau asam sulfat mempunyai pengaruh yang hanya sedikit karena terbentuknya timbal klorida atau timbal sulfat yang tak larut pada permukaan logam itu (Svehla, 1985, hal: 207).

         Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur kekuatan berbagai sinaran panjang gelombang spectrum dan alat yang digunakan untuk mengukur secara fotometris jumlah sinar dengan panjang gelombang khas yang diserap larutan berwarna (Puspasari, 2010, hal: 280).

               Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada specktrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seoran Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektromfotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada mtode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat energy eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperature. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan smuber energy yang besar (Khopkar, 2008, hal: 287).

         Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan unsure-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar. Atomisasi sempurna sampai saat ini sulit dicapai, meskipun sduah banyak kombinasi bermacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapa mencapai temperature 2000 – 3000^oK. Ditinjau dari hubungan konsentrasi dan absorbansi, maka hokum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis absorpsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002 – 0,005 nm. Jelas pada teknik AAS diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama pada proses absorpsinya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu hollow cathode (Khopkar, 2008, hal: 290).

               Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperature dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinue (Tim Dosen, 2012).

               Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsure yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai enam puluh satu logam. Non logam yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. Logam alkali dan alkali tanah paling baik ditentukan dengan metode emisi secara fotometri nyala. Unsur-unsur dalam air juga dapat dianalisis dengan AAS, demikian juga analisis isotop litium. Suatu reaksi kimia dapat terjadi dalam nyala dan menghasilkan interferensi nyala tersebut. Reaksi kimia ini dapat terjadi akibat disosiasi tidak sempurna pada pembentukan senyawa-senyawa refraktori seperti Ti, Al, V yang dapat membentuk oksida refraktori dalam nyala (Khopkar, 2008, hal: 296).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A.    Waktu dan Tempat

Hari/ Tanggal  : Kamis/ 14 Mei 2012

Pukul               : 13.30 – 16.30 WITA

Tempat            : Laboratorium Kimia Anorganik, Lantai I, Universitas   Islam  Negeri Alauddin Makassar

B.     Alat dan Bahan

1.      Alat

a.    Seperangkat AAS (Merk Varian AA240FS)                                

b.    Gelas kimia 500 mL                                                                      

c.    Gelas kimia 250 mL                                                                      

d.   Labu takar 100 mL                                                                        

e.    Labu takar 50 mL                                                                          

f.     Pemanas listrik                                                                              

g.    Bulp                                                                                               

h.    Pipet skala 1 mL                                                                            

i.      Pipet skala 5 mL                                                                            

j.      Batang pengaduk                                                                          

k.    Pipet tetes                                                                                      

l.      Botol semprot                                                                                

1.    Bahan

a.    Aquabides (H₂O)

b.    Asam nitrat (HNO₃) pekat

c.    Gas asetilena (C₂H₂)

d.   Gas oksigen (O₂)

e.    Kertas saring whatman

f.     Larutan standar Pb 1000 ppm

g.    Sampel air kemasan CLUB

h.    Tissue

C.    Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini adalah:

1.      Pembuatan Larutan Standar

a.         Menyiapkan alat-alat dan bahan-bahan yang akan digunakan.

b.        Memipet 5 mL larutan induk dengan konsentrasi 1000 mg/L yang kemudian dihimpitkan dengan menggunakan aquabides di dalam labu takar 50 mL sehingga menjadi laruan baku dengan konsentrasi 100 mg/L.  

c.         Memipet larutan baku masing-masing sebanyak 0,5 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2 mL, 2,5 mL dan 3 mL ke dalam labu ukur 100 mL lalu menghimpitkannya.

2.      Preparasi Sampel

a.         Menyiapkan alat-alat dan bahan-bahan yang akan digunakan.

b.        Memipet 100 mL sampel yang akan di deteksi, baik itu sampel air JITA, sampel air JS dan sampel air CLUB ke dalam gelas kimia 300 mL lalu menambahkannya dengan menggunakan HNO₃ sebanyak 5 mL dilakukan di dalam lemari asam.  

c.         Memanaskan larutan sampai volume berkurang menjadi kurang lebih sebanyak 15 mL.

d.        Memindahkannya ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring lalu menghimpitkannya.

3.      Pengukuran kadar timbal (Pb) dengan metode SSA

a.         Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.

b.        Memilih lampu katoda yang sesuai dengan logam yang akan dideteksi.

c.         Setelah itu menyalakan alat pembakar (burner).

d.        Apabila lampu katoda dan alat pembakar telah menyala maka SSA telah siap untuk digunakan.

e.         Mencelupkan selang dari spray chamber ke dalam masing-masing larutan standar yaitu (0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 dan 3) mg/L. Hasilnya akan terbaca di dalam computer.

f.                        Mencelupkan selang spray chamber ke dalam sampel yang akan dideteksi

kadar logam timbalnya yaitu air minum JITA, JS dan Club.

g.             Hasilnya akan terbaca di dalam computer.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil Pengamatan

1.      Tabel Pengamatan Adsorben pada Sampel AMDK

No	Larutan	Absorbansi	Konsentrasi (mg/L)
1.	Sampel air CLUB	0,0023	0,0000

2.      Tabel Pengamatan Adsorben pada Sampel Air

No.	Konsentrasi standar (x)	Absorbansi (y)	x2	y2	x.y
1.	0,0	0,0005	0	0	0
2.	0,5	0,0082	0,25	6,724 x 10-5	0,0041
3.	1,0	0,0111	1	12,321 x 10-5	0,0111
4.	1,5	0,0121	2,25	14,641 x 10-5	0,01815
5.	2,0	0,0226	4	51,076 x 10-5	0,0452
6.	2,5	0,0238	6,25	56,644 x 10-5	0,0595
7.	3,0	0,0278	9	77,284 x 10-5	0,0834
Jumlah	10,5	0,1056	22,75	218,69 x 10-5	0,22145

B.     Analisis Data

a.    Persamaan Garis Linear

Jadi, persamaan linear yang diperolehadalah:

Keterangan:

 = absorbansi sampel

 = konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel

b.    Residual

1.      Larutan Calzero

y = ax + b

0,0005              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0005

0,00890 x         = 0,00131

x = 0,00131

       0,00890

x = 0,1471

2.      Larutan Standar 1

y = ax + b

0,0082              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0082

0,00890 x         =  0,00639

       x =  - 0,00639

                 0,00890

       x = - 0,7179

x = 0,5 – (-0,7179)

x = 1,2179

3.      Larutan Standar 2

y = ax + b

0,0111              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0111

0,00890 x         = - 0,00929

       x  = - 0,00929

                  0,00890

       x = -1,0438

x = 1 – (-1,0438)

x = 2,0438

4.      Larutan Standar 3

y = ax + b

0,0121              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0121

0,00890 x        = - 0,01029

       x = - 0,01029

               0,00890

       x = -1,1561

x = 1,5 – (-1,1561)

x = 2,6561

5.      Larutan Standar 4

y = ax + b

0,0226              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0226

0,00890 x         = - 0,02579

       x = - 0,02079

               0,00890

       x = -2,3359

x = 2 – (-2,3359)

x = 4,3359

6.      Larutan Standar 5

y = ax + b

0,0238              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0238

0,00890 x         = - 0,02199

       x = - 0,02199

               0,00890

       x = -2,4707

x = 2,5 – (-2,4707)

x = 4,9707

7.      Larutan Standar 6

y = ax + b

0,0278              = 0,00890 x + 0,00181

0,00890 x         = 0,00181 – 0,0278

0,00890 x         = - 0,02599

       x = - 0,02599

               0,00890

       x = -2,9202

x = 3 – (-2,9202)

x = 5,9202

 

 

c.    Konsentrasitimbal (Pb)dalamsampel

 

C.      Grafik

 

D.       Pembahasan

            Pada percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar timbal (Pb) dalam air kemasan dengan metode spektrofotometer serapan atom. Sampel cair yang digunakan yaitu air kemasan merk CLUB. Sebelumnya larutan standar dipreparasi dengan cara larutan induk 1000 ppm dipipet sebanyak 5 mL ke dalam labu takar yang berfungsi untuk pembuatan larutan baku 100 ppm. Setelah itu, larutan baku 100 ppm dipipet dengan masing-masing volume yang berbeda untuk membuat larutan standar, cara memipet larutan standar harus benar-benar sesuai dengan volume yang ditentukan, sebab metode spektrofotometer serapan atom untuk menguji seberapa banyak kadar timbal yang ada pada sampel air kemasan CLUB sangat sensitif.

Pada preparasi sampel, memipet 100 mL sampel air kemasan lalu menambahkan 5 mL asam nitrat (HNO₃) pekat yang berfungsi sebagai pengoksidator pada destruksi basah. Selanjutnya, memanaskan larutan tersebut sampai 15 mL di dalam lemari asam yang berfungsi agar uap nitrat yang berwarna coklat hilang. Selanjutnnya, larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu dihimpitkan dengan aquabides sampai tanda batas yang berfungsi sebagai larutan sampel yang akan diketahui kadar timbalnya. Selanjutnya, semua larutan yang telah dipreparasi diuji dengan alat spektrofotometer serapan atom  dengan cara absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik, dengan absorpsi energi berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Berdasarkan data di atas, nilai absorbansi untuk larutan standar 1 – 6 secara berturut-turut, yaitu 0,0082; 0,0111; 0,0121; 0,0226; 0,0238; 0,0278.

Berdasarkan grafik yang diperoleh, yaitu grafik hubungan antara adsorben dan konsentrasi pada air kemasan menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi air kemasan tersebut maka semakin tinggi pula adsorben yang terlihat pada grafik tersebut. Dalam hal ini, dapat ditentukan bahwa adsorben berbanding lurus dengan konsentrasi pada sampel air kemasan, sedangkan kadar timbal (Pb) yang diperoleh pada air kemasan merk CLUB sebanyak 0,0714 mg/L.

BAB V

PENUTUP

A.    Kesimpulan

         Kesimpulan pada percobaan ini adalah persen kadar timbal (Pb) yang diperoleh dari air kemasan yaitu sebanyak 0,0714 mg/L

B.     Saran

         Saran pada percobaan ini adalah sebaiknya dalam memipet sampel untuk menguji kandungan timbal (Pb) yang ada dalam air kemasan harus lebih teliti, sebab pengujian dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom sangat sensitif.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008.

Puspasari, Dian. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media Press, 2010.

Sugiyarto, Kristian H. Kimia Anorganik Logam. Yogyakarta: Graha Ilmu, 2010.

Svehla, G. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pusaka, 1985

Tim Dosen UIN. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: UIN Alauddin, 2012.

.